תהליך הכנת גביש זרעים בצמיחת גביש בודד של SiC (חלק 2)

2. תהליך ניסוי

2.1 אשפרה של סרט דבק
זה נצפה כי ישירות יצירת סרט פחמן או מליטה עם נייר גרפיט עלפרוסות SiCמצופה בדבק הוביל למספר בעיות:

1. בתנאי ואקום, סרט הדבק עלפרוסות SiCפיתח מראה דמוי אבנית עקב שחרור אוויר משמעותי, וכתוצאה מכך נקבוביות פני השטח. זה מנע משכבות הדבק להיקשר כראוי לאחר הפחממה.

2. במהלך ההדבקה, הרָקִיקיש להניח על נייר הגרפיט במכה אחת. אם מתרחש מיקום מחדש, לחץ לא אחיד יכול להפחית את אחידות הדבק, ולהשפיע לרעה על איכות ההדבקה.

3. בפעולות ואקום, שחרור אוויר משכבת ​​הדבק גרם לקילוף ולהיווצרות חללים רבים בתוך סרט הדבק, וכתוצאה מכך פגמי הדבקה. כדי לטפל בבעיות אלה, ייבוש מראש של הדבק עלשל רקיקמומלץ להדביק משטח באמצעות פלטה חמה לאחר ציפוי ספין.

2.2 תהליך פחמן
תהליך יצירת סרט פחמן עלרקיק זרעי SiCוהדבקתו לנייר גרפיט דורשת התפחה של שכבת הדבק בטמפרטורה מסוימת כדי להבטיח הדבקה הדוקה. התפחה לא מלאה של שכבת הדבק עלולה להוביל לפירוקה במהלך הצמיחה, ולשחרר זיהומים המשפיעים על איכות צמיחת הגביש. לכן, הבטחת התפחה מלאה של שכבת הדבק חיונית להדבקה בצפיפות גבוהה. מחקר זה בוחן את השפעת הטמפרטורה על פחמימות דבק. שכבה אחידה של photoresist הונחה עלרָקִיקפני השטח והונחו בתנור צינור תחת ואקום (<10 Pa). הטמפרטורה הועלתה לרמות שנקבעו מראש (400 ℃, 500 ℃ ו-600 ℃) ונשמרה במשך 3-5 שעות כדי להשיג פחמול.

ניסויים שצוינו:

ב-400℃, לאחר 3 שעות, סרט הדבק לא התפחם ונראה אדום כהה; לא נצפה שינוי משמעותי לאחר 4 שעות.
ב-500℃, לאחר 3 שעות, הסרט הפך שחור אך עדיין העביר אור; אין שינוי משמעותי לאחר 4 שעות.
בטמפרטורה של 600℃, לאחר 3 שעות, הסרט הפך לשחור ללא העברת אור, מה שמעיד על התפחה מלאה.
לפיכך, טמפרטורת ההדבקה המתאימה צריכה להיות ≥600℃.

2.3 תהליך יישום דבק
אחידות הסרט הדבק היא אינדיקטור קריטי להערכת תהליך יישום הדבק ולהבטחת שכבת הדבקה אחידה. חלק זה בוחן את מהירות הסחיטה האופטימלית ואת זמן הציפוי עבור עובי סרטי דבק שונים. האחידות
u של עובי הסרט מוגדר כיחס בין עובי הסרט המינימלי Lmin לעובי הסרט המרבי Lmax על פני השטח השימושי. חמש נקודות על הרקיק נבחרו למדידת עובי הסרט, והאחידות חושבה. איור 4 ממחיש את נקודות המדידה.

עבור הדבקה בצפיפות גבוהה בין פרוסות SiC ורכיבי גרפיט, עובי סרט הדבק המועדף הוא 1-5 מיקרומטר. נבחר עובי סרט של 2 מיקרומטר, המתאים הן להכנת סרט פחמן והן לתהליכי הדבקת נייר רקיק/גרפיט. הפרמטרים האופטימליים של ציפוי ספין עבור הדבק המפחם הם 15 שניות ב-2500 סל"ד לדקה, ועבור הדבק המקשר, 15 שניות ב-2000 סל"ד לדקה.

2.4 תהליך הדבקה
במהלך ההדבקה של רקיקת SiC לנייר גרפיט/גרפיט, יש חשיבות מכרעת לסילוק מוחלט של אוויר וגזים אורגניים הנוצרים במהלך הפחמול משכבת ​​ההדבקה. סילוק גז לא שלם גורם לחללים, מה שמוביל לשכבת מליטה לא צפופה. ניתן לפנות את האוויר והגזים האורגניים באמצעות משאבת שמן מכנית. בתחילה, פעולה רציפה של המשאבה המכנית מבטיחה שתא הוואקום מגיע לגבולו, ומאפשרת הסרת אוויר מלאה משכבת ​​ההדבקה. עליית טמפרטורה מהירה יכולה למנוע סילוק גזים בזמן במהלך התפחה בטמפרטורה גבוהה, ויוצרים חללים בשכבת ההדבקה. תכונות ההדבקה מצביעות על הוצאת גזים משמעותית ב-≤120℃, מתייצבת מעל טמפרטורה זו.

לחץ חיצוני מופעל במהלך ההדבקה כדי לשפר את הצפיפות של סרט הדבק, להקל על הוצאת אוויר וגזים אורגניים, וכתוצאה מכך שכבת מליטה בצפיפות גבוהה.

לסיכום, פותחה עקומת תהליך ההתקשרות המוצגת באיור 5. בלחץ ספציפי, הטמפרטורה מוגברת לטמפרטורת יציאת הגז (~120℃) ומוחזקה עד להשלמת הוצאת הגז. לאחר מכן, הטמפרטורה מוגברת לטמפרטורת הפחממה, נשמרת למשך הזמן הנדרש, ולאחר מכן קירור טבעי לטמפרטורת החדר, שחרור לחץ והסרה של הפרוסה המלוכדת.

על פי סעיף 2.2, הסרט הדבק צריך להיות מופחם בטמפרטורה של 600℃ במשך יותר מ-3 שעות. לכן, בעקומת תהליך ההדבקה, T2 מוגדר ל-600℃ ו-t2 ל-3 שעות. הערכים האופטימליים עבור עקומת תהליך ההתקשרות, שנקבעו באמצעות ניסויים אורתוגונליים החוקרים את ההשפעות של לחץ ההדבקה, זמן חימום שלב ראשון t1 וזמן חימום שלב שני t2 על תוצאות מליטה, מוצגים בטבלאות 2-4.

התוצאות שצוינו:

בלחץ מליטה של ​​5 קילוואן, לזמן החימום הייתה השפעה מינימלית על ההדבקה.
ב-10 kN, שטח הריק בשכבת ההדבקה ירד עם חימום ממושך יותר בשלב הראשון.
ב-15 קילו-ניטר, הארכת החימום בשלב הראשון הפחיתה משמעותית את החללים, ובסופו של דבר ביטלה אותם.
השפעת זמן החימום של השלב השני על ההתקשרות לא הייתה ברורה בבדיקות האורתוגונליות. קיבוע לחץ ההדבקה ב-15 קילו-ניטר וזמן החימום בשלב הראשון ב-90 דקות, זמני החימום בשלב השני של 30, 60 ו-90 דקות כולם הביאו לשכבות מליטה צפופות נטולות חללים, מה שמעיד על זמן החימום של השלב השני. השפעה קטנה על ההתקשרות.

ערכים אופטימליים לעקומת תהליך ההדבקה הם: לחץ מליטה 15 קילו-ניטר, זמן חימום שלב ראשון 90 דקות, טמפרטורת שלב ראשון 120℃, זמן חימום שלב שני 30 דקות, טמפרטורת שלב שני 600℃, וזמן החזקה בשלב שני 3 שעות.